GRACE層析硅膠憑借高純度基質、精準孔徑與粒徑控制、靈活表面修飾及嚴格質量體系,成為色譜分離領域的優質填料,廣泛應用于制藥、石油化工、生物分離等場景。以下從核心技術維度展開解析:
一、基質特性與純度控制
高純度SiO?基質:SiO?含量≥99.8%,雜質(Fe?O?、Cl?、金屬離子等)極低,如鎂≤25ppm、鈣≤19ppm,減少分析干擾與非特異性吸附。
表面硅羥基調控:通過工藝優化硅羥基密度與分布,為鍵合反應提供均勻活性位點,降低不可逆吸附與峰拖尾。
金屬殘留控制:專有去金屬工藝減少表面金屬雜質,尤其改善金屬螯合類化合物的峰形,提升分離重現性。
二、孔徑結構設計與分離適配性
GRACE硅膠通過精準孔徑分布優化傳質效率,適配不同分子尺寸的分離需求:
孔徑范圍典型應用場景分離機制
<100Å(如32Å)小分子(藥物代謝物、石油烴類)吸附/分配主導,高選擇性
100–500Å中等分子(多肽、寡核苷酸)兼顧傳質與保留,平衡效率與載量
>500Å大分子(蛋白質、多糖)尺寸排阻為主,減少擴散阻力
窄孔徑分布:如923級平均孔徑32Å,分布集中,保證分離重復性;大孔硅膠的孔徑均勻性降低傳質阻力,提升大分子分離速度與分辨率。
三、粒徑與形貌優化提升柱效
窄粒徑分布:提供3μm、5μm、10μm、40μm等規格,D90/D10<1.5,減少柱床不均,提高理論塔板數(如3μm顆粒HPLC柱效>200,000N/m)。
球形度控制:DAVISIL®等球形硅膠減少填充空隙,降低渦流擴散,改善峰形與分離度;GraceResolv™采用40μm近球形顆粒,兼顧高壓制備的效率與低背壓需求Grace。
粒徑篩分嚴格:如923級75–150μm,通過60目、80目、200目篩分控制,保證填充均勻性與流動性。
四、表面修飾技術與分離模式拓展
GRACE硅膠通過化學鍵合引入功能基團,適配多種色譜模式Grace:
反相色譜(RPC):鍵合C18、C8、苯基等,用于非極性/中等極性化合物分離,如藥物純化、代謝物分析。
正相色譜(NPC):利用硅羥基或鍵合氨基、氰基,分離極性化合物,如脂質、萜類。
離子交換色譜(IEC):引入磺酸基(-SO?H)、季銨基(-N?(CH?)?),分離帶電分子(蛋白質、核苷酸)。
親和色譜(AC):偶聯蛋白A/G、金屬螯合劑等,實現特異性捕獲(如抗體純化)。
混合模式色譜:結合疏水/離子交換等作用力,增強復雜樣品(如生物樣品)的選擇性。
封端技術:鍵合后殘留硅羥基封端,減少極性溶質拖尾,提升峰對稱性Grace。
五、典型產品系列與應用場景
DAVISIL®:球形單分散硅膠,適配HPLC、UPLC,高柱效與重現性,用于藥物研發與質量控制Grace。
VYDAC®:聚合物鍵合硅膠,高蛋白質回收率,適用于生物制藥的HIC、IEC分離Grace。
GraceResolv™:40μm窄分布硅膠,低金屬殘留,用于快速制備色譜,提升純化效率與峰形質量。
923級:32Å孔徑,75–150μm粒徑,符合GB/T11132與ASTMD1319,用于石油餾分中芳烴、烯烴、飽和烴的測定。
六、質量控制與批次穩定性
ISO9001體系:從原料到成品全流程控制,確保批次間孔徑、粒徑、純度一致。
關鍵指標檢測:包括比表面積(如923級480m²/g)、孔徑分布、金屬含量、鍵合密度等,保障填料性能穩定。
應用驗證:針對不同行業標準(如制藥GMP、石油ASTM)優化,滿足合規性要求。
七、技術優勢總結
高效分離:窄粒徑/孔徑分布+球形形貌,提升柱效與峰形,縮短分析時間。
高選擇性:多樣表面修飾適配復雜樣品,混合模式增強分離特異性。
穩定性佳:高純度基質與嚴格質控,減少降解與非特異性吸附,延長柱壽命。
易放大:從分析到制備的粒徑/鍵合一致性,支持方法轉移與工業生產。
八、應用注意事項
pH耐受范圍:常規硅膠建議pH2–8,避免極端條件導致基質溶解;特殊鍵合相(如聚合物包覆)可拓寬至pH1–13。
流動相兼容性:反相常用甲醇/乙腈-水體系,正相用己烷/異丙醇,離子交換需控制鹽濃度與pH。
保存條件:密封防潮,避免高溫與劇烈振動,防止粒徑分布變化。